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钯催化间甲基苯乙酸和布洛芬的间位烯基化反应

焦博, 杜海武, 戴振华, 王景芸

辽宁石油化工大学学报 2020, 40 (3): 18-23. DOI: 10.3969/j.issn.1672-6952.2020.03.004

摘要（504）

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PDF （1321KB）（226）

由于反应过程中形成不稳定的大环金属中间体和较高的过渡态内能导致反应较难进行，芳烃直接间位碳氢官能化具有很大挑战性。在过渡金属钯催化条件下，研究了嘧啶模板导向的芳基乙酸间位碳氢烯基化反应。对反应条件进行优化，考察了溶剂效应、催化剂、氧化剂的种类对反应的影响，获得最佳的反应条件。结果表明，所设计的嘧啶导向的芳基乙酸碳氢键活化反应可以实现芳基乙酸衍生物的间位高选择性官能化反应，利用该策略可构建出具有潜在药物活性的间位烯基化的布洛芬衍生物。

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钼多金属氧酸盐催化脂肪酸甲酯环氧化研究

周明东，白雪，卢虹竹，门楠，王景芸

辽宁石油化工大学学报 2019, 39 (6): 10-14. DOI: 10.3969/j.issn.1672-6952.2019.06.002

摘要（409）

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PDF （1459KB）（150）

以钼多金属氧酸盐为催化剂，采用非溶剂法，在温和条件下制备环氧大豆油甲酯。在大豆油甲酯质量为20 g、过氧化氢与C=C物质的量比为1.5、催化剂[(C2H5)4N]4Mo8O26摩尔分数为1.50%、反应温度为55 ℃、反应时间为5.0 h的条件下，获得酸值为0.58 mg(KOH)/g、环氧值为3.73%的环氧大豆油甲酯。该方法催化剂易分离，后处理简便、快捷，产物不含无机酸，避免了无机酸对产品性质分析处理带来的影响。

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可见光条件下光敏剂引发的Aza-Henry反应

李世杰，闫飞，王景芸，周明东

辽宁石油化工大学学报 2018, 38 (05): 14-18. DOI: 10.3969/j.issn.1672-6952.2018.05.003

摘要（879）

PDF （3250KB）（293）

合成了3-甲氧基噻吨酮，并通过核磁共振、红外光谱、高分辨质谱对其结构进行表征。3-甲氧基噻吨酮紫外-可见光谱表明，其在可见光范围内的紫色光(380 nm)附近有吸收，是一种可见光光敏剂。将该光敏剂应用于2-苯基-1,2,3,4-四氢异喹啉和硝基甲烷的Aza-Henry反应中，在紫色LED光照射的条件下，摩尔分数为5%的光敏剂使反应在6 h内产物的分离产率为84%。根据实验结果，提出了光催化的Aza-Henry反应机理，光敏剂在光照条件下进行能量转移产生单线态氧，单线态氧促进Aza-Henry反应的进行。

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负载型高铼酸盐离子液体的制备

林巍,衣昊,王景芸,王强,叶金鑫,臧树良

辽宁石油化工大学学报 2016, 36 (3): 12-14. DOI: 10.3969/j.issn.1672-6952.2016.03.003

摘要（651）

PDF （1962KB）（310）

离子液体是由阴阳离子组成,在室温下呈现液态的熔融盐,是一种新兴的绿色溶剂和性能优良的催化剂,但成本较高、用量大、不易分离等缺点限制了其广泛应用。目前解决方法之一就是将离子液体负载在无机或有机固体材料上。该实验以MCM-41分子筛为载体,采用化学法制备负载型高铼酸盐离子液体,并采用FT-IR、TG、XRD和N2吸附脱附对制备的负载型离子液体进行了表征和分析。结果表明,离子液体成功键合在MCM-41表面,其分解温度在280~680℃,虽然MCM-41负载离子液体后孔径尺寸和比表面积有所降低,但体相结构没有被损坏。

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配体对丙酸镍内酯环稳定性影响的研究

延哲1,张志智2, 3,林春霞1,王景芸1,方向晨2, 3

辽宁石油化工大学学报 2015, 35 (5): 14-17. DOI: 10.3969/j.issn.1672-6952.2015.05.004

摘要（405）

PDF （2744KB）（398）

利用 N, N, N ' , N ' - 四甲基乙二胺、双( 1, 5 - 环辛二烯) 镍与丁二酸酐反应合成了双氮配体丙酸镍内酯环, 然后采用配体交换法制备了1, 2 - 双( 二苯基膦) 乙烷镍内酯环, 考察了不同配体对内酯环稳定性的影响。利用核磁共振氢谱、红外光谱、 X射线衍射和核磁共振磷谱等分析方法对合成产物的结构进行了表征。实验结果表明, 膦配体中碳链的长度( n碳链) 对产物的结构有影响, 当n碳链=2时, 合成的是1, 2 - 双( 二苯基膦) 乙烷镍内酯环; 当n碳链=3或4时, 合成的是具有双配体的有机镍。

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B r ø n s t e d酸功能化有机高铼酸盐催化氧化硫醚的研究

齐书磊,徐安琪,周明东,王景芸,王欣

辽宁石油化工大学学报 2015, 35 (3): 1-5,9. DOI: 10.3696/j.issn.1672-6952.2015.03.001

摘要（413）

PDF （2677KB）（288）

采用新型B r ø n s t e d酸功能化有机高铼酸盐为催化剂、质量分数为3 0%的 H2O2 为氧化剂, 对含硫化
合物进行了催化氧化反应的研究。通过F T - I R、 NMR、 TGA等手段对这两种催化剂的组成结构和热稳定性进行了
表征与分析, 考察了不同溶剂、催化剂物质的量、反应温度、氧化剂物质的量、反应时间对转化率、亚砜产率和选择性
的影响。所合成的有机高铼酸盐催化氧化硫醚生成亚砜的最佳反应条件为: 催化剂物质的量为0. 0 3m o l 、 H2O2 物
质的量为2. 4mm o l 、反应温度为4 0℃、反应时间为9 0m i n。按最佳反应条件进行反应, 主产物亚砜产率和选择性都
可以达到9 5%以上。

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芳酮类化合物脱除苯甲酰基反应的研究

高宇,王景芸,王欣,周明东,臧树良

辽宁石油化工大学学报 2015, 35 (1): 1-3,7. DOI: 10.3696/j.issn.1672-6952.2015.01.001

摘要（555）

PDF （1541KB）（340）

研究了新型芳酮类化合物脱除苯甲酰基的反应, 考察了助剂、催化剂及反应温度对反应的影响。实
验结果表明, 以2 - 乙氧基 - 4 - ( ( 4 - 乙烯基苄基) 氧基) 苯基) 苯甲酮为原料, 以甲基苯磺酸为催化剂( n( 对甲基苯磺酸)
∶n( 原料) =1∶1 0 0) , 以乙二醇作为助剂( n( 乙二醇) ∶n( 原料) =3∶1) , 以甲苯为溶剂, 在回流条件下反应8 0h,
得到脱除苯甲酰基的产物1 - 乙氧基 - 3 - ( ( 4 - 乙烯基苄基) 氧基) 苯, 产率为7 2%。该反应为芳酮类化合物脱除苯甲酰
基提供了新的方法。

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固体超强酸催化剂SO ₂ ^-4/ ZrO ₂在缩醛反应中的应用

王景芸, 张树江

辽宁石油化工大学学报 2006, 26 (1): 34-37.

摘要（325）

PDF （164KB）（328）

以纳米氧化物为前驱体制备的固体超强酸催化剂SO ₂ ^-4/ ZrO ₂ , 其Hammett 酸强度常数小于-12 .14。将SO ₂ ^-4/ ZrO ₂ 用于催化苯甲醛与乙酸酐的缩醛反应, 经红外光谱、气相色谱、核磁、熔点测定证明得到的缩醛具有较高的纯度。通过均匀设计实验, 考察催化剂制备过程中焙烧温度、硫酸浓度、浸泡时间和活化温度对缩醛产率的影响。优化出缩醛产率最高的催化剂制备条件为:焙烧温度为300 ℃, 浸渍液中硫酸的浓度为4 .5 mol/ L, 浸泡时间为1.0 h , 活化温度为305 ℃, 缩醛产率为93.6%。红外光谱和热重分析表明, SO ₂ ^-4/ ZrO ₂ 超强酸中SO ₂ ^-4吸附量大。重复实验表明使用10 次后, SO ₂ ^-4/ ZrO ₂ 仍保持较高的催化活性, 且催化剂易处理, 易再生。

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